Palitra21.ru

Домашний уют — журнал
0 просмотров
Рейтинг статьи
1 звезда2 звезды3 звезды4 звезды5 звезд
Загрузка...

Аффинаж серебра в домашних условиях

Аффинаж серебра в домашних условиях

Запись обновлена: Окт 9, 2020

Актуальность аффинажа серебра растет с каждым годом за счет легкости процесса, по сравнению с очисткой золота (из радиодеталей, микросхем, процессоров) и металлов платиновой группы (платина, палладий и др.). Благодаря доступной цене этого драгметалла и тому, что он употребляется в производстве часто, а это ведет к выработке большого количество лома – спрос на добычу чистого серебра не падает.

Суть метода очистки серебра

Аффинажем серебра принято считать совокупность различных технологий, используемых для очистки металла от посторонних примесей. Еще недавно проводить подобные мероприятия было возможным только на промышленных предприятиях, занимающихся производством серебра высокой пробы. Сейчас же многие практикуют аффинаж серебра в домашних условиях. Если известны тонкости проведения обработки черных или цветных металлов, то и с аффинажем серебра не возникнет трудностей, т.к. эти процедуры схожи между собой.

Наиболее часто применяемые изделия для очистки, это:

  • украшения;
  • техническое серебро из радиодеталей;
  • ненужные ювелирные изделия, которые остались без пары или просто непригодны для ношения
  • отходы, которые образовались при очистке свинца.

Выбор способа проведения очистки своими руками зависит от следующих факторов:

  • количества исходного материала;
  • состояния обрабатываемого металла;
  • необходимость в непрерывности процесса.

При обработке качественных изделий лучше использовать метод электролита. Он подходит для беспрерывного выпуска больших объемов серебра высшей пробы. Чистота сырья достигается за счет отсутствия окислительно-восстановительных реакций при аффинаже.

Если серебро имеет вид раствора, то рекомендуется применить химический метод. Иногда можно провести аффинаж электрохимическим способом.

Для очистки низкопробных сплавов подходит купелирование. С его помощью можно добить чистое серебро намного быстрее и эффективней.

Процедура очистки любым из методов осуществляется в несколько этапов. В процессе каждого происходит отделение необходимого сырья от основного состава.

Аффинированное серебро

Способы очистки от примесей

В наше время в свободной продаже можно купить химические реактивы, поэтому произвести процедуру аффинажа контактов с посеребрением у себя дома не составит большого труда.

Необходимо соблюдать технику безопасности, использовать средства защиты путей дыхания, глаз и рук.

Реакции проводить при хорошем воздухообмене, с вытяжкой или еще лучше – на улице. При сплавке полученного металла соблюдать противопожарную безопасность.

Аффинаж электролитом и аммиачной селитрой

Способ подходит для тех, кто не может приобрести и использовать азотную кислоту.

Смысл данной реакции заключается во взаимодействии аммиачной селитры и серной кислоты, находящейся в электролите при повышении температуры. В результате подогрева получается устойчивое соединение азотной кислоты, которая растворяет сплав технического серебра.

Для проведения реакции потребуется:

  • химически стойкая стеклянная посуда;
  • электролит на основе серной кислоты;
  • аммиачная селитра;
  • электрическая печка;
  • песочная баня;
  • стружка цинка для выделения металлизированного серебра;
  • поваренная соль;
  • соляная кислота;
  • горячая вода.

Для успешного проведения химической реакции растворения 100 г технического серебра используется 2 части электролита (1 литр), 1 часть аммиачной селитры (0,5 кг). Временной промежуток процесса растворения занимает около 24 часов.

Порядок выполнения действий:

  • стеклянная емкость (трехлитровый бутыль) устанавливается на песочную баню, подогреваемую электрической печкой;
  • в тару засыпается перерабатываемый материал и реактивы: 150 г селитры, 300 мл электролита;
  • с повышением температуры происходит реакция, визуально наблюдается кипение, выделение красноватого газа, изменение цвета жидкости (появляется синий оттенок);
  • при затухании процесса растворения добавляются химические составляющие в выбранной пропорции;
  • после полного растворения погруженного металла используются теплая вода и поваренная соль для получения хлорида серебра;
  • бутыль заполняется H2O практически до горлышка, после чего засыпается соль, количество которой определяется окончанием выпадения хлопьев хлорида в осадок;
  • выполняется фильтрация для отделения хлорида серебра от жидкости;
  • в той же стеклянной емкости полученный отфильтрованный материал белого цвета заливается соляной кислотой, высота покрытия — 2 cм над осадком;
  • в подготовленный раствор засыпается стружка цинка, который реагирует с HCl и вытесняет металлизированное серебро, реакция сопровождается выделением водорода;
  • так как газ взрывоопасный, необходимо принять меры предосторожности: проветривание, отсутствие источников огня и нагрева;
  • через 20 – 30 минут получается осадок земляного цвета – это Ag;
  • следует проверить на наличие в растворе кислоты: необходимо окунуть при помощи пинцета стружку Zn в жидкость, в результате должна происходить реакция растворения;
  • если взаимодействия нет, тогда необходимо добавить в емкость HCl для удаления цинка из металлизированного серебра, чтобы при сплавке не получить хрупкий, не пригодный для использования металл;
  • осадок промывается и сплавляется в тигле при помощи бензиновой или газовой горелки.
Читать еще:  Из каких металлов производится сплав латуни

Использование азотной кислоты

Процесс отделения чистого серебра из технического сплава при помощи азотной и серной кислоты не отличается особой сложностью.

Для 100 г обрабатываемого материала потребуется 200-300 мл каждого реагента.

Используются следующие приспособления и материалы:

  • кислоты в нужном количестве, исходя из веса предложенного материала;
  • поваренная соль для получения хлорида серебра;
  • цинк в виде стружки или порошка;
  • стеклянная химическая посуда;
  • электрическая печка;
  • песочная баня;
  • сода;
  • фильтровальная бумага, лейка;
  • инструменты для плавки полученного металла.
  1. Подготовленный сплав помещают в сосуд с налитой азотной кислотой. Дальше происходит реакция растворения с большим выделением тепла и едкого красного дыма. Следует соблюдать правила безопасности, использовать проветривание, защищать органы дыхания, глаза. Растворение происходит быстрее при дополнительном нагревании.
  2. Полученный раствор разводится теплой водой: на 0,5 литра растворенного в кислоте металла, добавляется около 2 литров H2O.
  3. Для выделения хлорида серебра загружается поваренная соль. Выбирая необходимое количество, руководствуются принципом «кашу маслом не испортишь».
  4. Полученный осадок фильтруется и промывается водой.
  5. После чего он растворяется серной кислотой в посуде для выпаривания.
  6. Процесс кристаллизации металлического серебра происходит при добавлении порошка цинка в раствор H2SO4 и подогревании на песочной бане.
  7. Получившееся вещество промывается растворенной в воде содой и сплавляется в тигле при помощи горелки.

Метод без кислот

Выделить серебро из сплава возможно без использования кислот. Для этого необходимо подготовить обрабатываемый материал.

Процесс аффинажа такого вида рассмотрим на примере контактов из технического серебра.

При помощи молотка с наковальней либо путем прокатывания на ювелирных вальцах пластины контактов необходимо довести до тончайшего состояния.

Операция травления производится на свежем воздухе или под хорошей вытяжкой.

  • электрическая печь;
  • песочная баня;
  • керамическая или стеклянная емкость либо тигель;
  • термическая палочка;
  • фильтровальная бумага;
  • воронка и емкость для промывки;
  • реагенты: хлорид аммония — 2 части, аммиачная селитра — 1 часть;
  • концентрированный раствор аммиака;
  • медная проволока для вымещения серебра из хлорида.

Количество хлорида аммония равняется весу обрабатываемого сырья.

Последовательность действий:

  • подготавливаются соли, взвешиваются и перемешиваются;
  • на печку устанавливается песочная баня со стеклянной тарой, в которую помещены контакты, засыпанные реагентами;
  • в процессе нагревания следует перемешивать содержимое чаши;
  • в течение 10 минут начинает происходить реакция плавления с выделением белого газа, отделением хлорида серебра из сплава;
  • по окончании реакции печка выключается, полученные вещества остужаются;
  • хлорид серебра растворяется водой, тщательно промываются остатки пластинок контактов;
  • фильтруется через специальную бумагу, помещенную в лейку, при этом вода протекает в емкость, осадок остается на фильтре;
  • через эту же бумагу проливается концентрированный аммиак для получения растворенного хлорида серебра без примесей;
  • в полученный раствор помещается медная проволока, тем самым вымещается металлическое серебро;
  • полученный осадок промывается водой;
  • выделенное чистое серебро сплавляется.

Извлечение электролизом

Данный вид аффинажа использует свойства постоянного электрического тока. Заряженные электрические частицы серебра перемещаются с катода на анод.

В качестве положительного электрода выступает лом технического серебра, отрицательным контактом представлена серебряная пластина.

Потребуется следующие приспособления:

  • трансформатор постоянного тока с выходным напряжением 2 В;
  • зажимы «крокодилы»;
  • емкость с электролитом (серебро, растворенное в азотной кислоте);
  • тестер с табло, для контроля напряжения.

Порядок действий:

  • к положительному электроду подключается очищаемый фильтруемый материал;
  • к отрицательному контакту подсоединяется серебряная пластина;
  • трансформатор подключается к сети электрического тока;
  • через 20 – 30 минут контролируется процесс.

На аноде собирается чистое серебро, которое сплавляется.

Способ электролиза простой, не требует промывок и использования большого количества химических реактивов, подходит для использования в домашних условиях. Единственное условие — наличие азотной кислоты для получения электролита.

Техника безопасности

Для того чтобы аффинаж серебра не стал причиной различных проблем и травм, необходимо соблюдать несколько простых мер предосторожности. С их помощью можно избежать простых ошибок, которые приведут к неприятным последствиям.

Основные правила техники безопасности:

  1. Проводить процесс аффинажа можно только в хорошо проветриваемом помещении. Идеальным вариантом будет выполнение работы на открытой местности. Это поможет растворить различные химические соединения без вреда здоровью.
  2. При приготовлении раствора следует учитывать тот факт, что запрещено добавлять воду в кислоту (серную, соляную, азотную и другие).
  3. Во время проведения работы следует защитить органы дыхания от негативного влияния вредных химических соединений. Для этого рекомендуется использовать респиратор или самодельную марлевую повязку.
  4. Запрещается выполнять аффинаж серебра без защитных очков. Пренебрежение этим правилом может привести к попаданию различных химических веществ, которые вызовут сильный ожог глаз и серьёзные проблемы со зрением.
  5. Все работы с химикатами следует проводить только в специальных перчатках. Они уберегут руки от случайного попадания кислоты и других химических веществ.

Аффинаж серебра — это трудный процесс, который требует наличия определённых знаний и навыков. При правильном проведении работы и соблюдении всех мер безопасности можно избежать каких-либо проблем и успешно завершить начатое дело.

Поэтапный электролиз серебра в домашних условиях

Это важно! Все описанные выше способы применимы в домашних условиях. Однако если у вас нет «аффинажного опыта», то лучше всего использовать электролитический способ аффинажа серебра.

Условно такой процесс можно поделить на три части:

  1. Растворение драгметалла в азотной кислоте.
  2. Цементирование серебра и его сплавление.
  3. Непосредственный аффинаж.
Читать еще:  Что такое конструкционные легированные стали

На первом этапе вам понадобится:

  • раствор азотной кислоты 68,8%;
  • стеклянная ёмкость;
  • кварцевая палочка.

Азотная кислота 68.8%, деионизированная вода, весы, стеклянная ёмкость и кварцевая палочка

Это важно! При работе с кислотами не забывайте о том, что вам необходима хорошая вентиляция (лучше всего работать на свежем воздухе), кожу рук защищаем перчатками, глаза – защитными очками, кислоту нужно лить в воду, а не наоборот.

Процесс подбора пропорций

  1. Чтобы получить разбавленную азотную кислоту, нужно смешать деионизированную воду с чистой кислотой в пропорции 1:1.
  2. Полученную жидкость перемешиваем кварцевой палочкой.
  3. Разливаем кислоту по специальным ёмкостям для химических реактивов.
  4. Приготовление нитрата серебра производим из расчёта на весь процесс. Нам необходима концентрация примерно 50 грамм серебра на один литр жидкости.
  5. Растворяем серебро в жидкости. Этот процесс, как правило, сопровождается выделением газа NO2 и окрашиванием раствора в голубой цвет.
  6. Процесс растворения длительный. Полностью серебро растворится не раньше чем через 8–10 часов.
  7. Полученный раствор следует закрыть в химической баночке.
  8. Далее получаем «серебряный цемент». Для этого необходимо вытеснить металлическое серебро из нитрата серебра с медью.
  9. Берём раствор нитрата серебра, добавляем медь.

Это важно! В качестве источника меди могут быть использованы старые водопроводные трубы, которые необходимо почистить до блеска.

Так выглядят медные трубочки в растворе

Добавление меди провоцирует ускорение реакции. Образовавшийся в результате серебряный цемент на трубочках – серебро в порошковом виде. Для того чтобы скорость процесса не уменьшалась, необходимо периодически стряхивать цемент с трубочек в раствор.

Серебро на медных трубочках

Реакция происходит за счёт того, что трубочки «отдают» медь нитрату серебра, поэтому постепенно они могут вовсе раствориться. Если это произошло, добавьте новые трубочки.

С вытеснением серебра реакция становится всё медленнее, поэтому вы спокойно можете оставить его без присмотра на несколько дней. Следить нужно только за наличием меди в растворе и отсутствием в нём посторонних объектов.

Это важно! Об окончании реакции будет свидетельствовать остывший раствор без признаков реакции, наличие чистой голубой жидкости сверху и слоя цемента – внизу.

Теперь приступаем к фильтрации цемента. На этом этапе понадобятся:

  • воронка;
  • кофейные фильтры;
  • ёмкость.

Необходимыnbsp;для фильтрации предметы

Это важно! Процедуру фильтрации необходимо повторить минимум пять раз. Это позволит удалить остатки нитрата меди из серебряного цемента.

После того как процедура фильтрации завершена, необходимо собрать оставшийся цемент, выпарить лишнюю влагу или дождаться, пока она испарится естественным путём.

Это важно! В растворе после фильтрации может содержаться серебро. Поэтому советуем вам добавить в оставшийся раствор поваренную соль и оставить эту жидкость для того, чтобы дождаться осадка в виде хлорида серебра.

  1. Полученный цемент в сухом виде необходимо сплавить в тигле. Нагреваем цемент равномерно и последовательно.
  2. Производим литьё в воду, что позволит получить зёрна для дальнейшей работы с металлом.
  3. Полученное на данном этапе серебро – драгоценный металл приблизительно 980 пробы, то есть в сплаве ещё присутствуют посторонние примеси. Для их извлечения переходим к следующему этапу.
  4. Перед этим полученный сплав переплавляем в брусок (небольшой слиток).

Плавка серебра в тигле

Для третьего этапа (непосредственного аффинажа) нам понадобятся:

  • блок питания;
  • нижняя часть пластиковой баклаги объёмом в два литра;
  • чайный или кофейный фильтр;
  • нержавеющая вилка;
  • изоляционная лента;
  • латунная палочка;
  • теплоусадочная трубка-изоляция.

Необходимые для третьего этапа составляющие

  1. Ленту чистого серебра необходимо приварить к серебряной форме (слитку, бруску и пр.). Край её должен остаться в висячем положении.
  2. Теперь создадим катод из вилки, изоляционной ленты и плоскогубцев.
  3. Через чайный фильтр продеваем анодную палочку и располагаем объекты (нижняя часть баклаги, чайный фильтр, латунная палочка) как показано на фото ниже.
  4. Раствор серебра, приготовленный нами ранее, разбавляем дистиллированной водой, доведя общий объём до двух литров.
  5. В электролитическую ванну погружаем катод в виде вилки, заливаем электролитом, чтобы не было касания с местом соединения ленты и серебряного бруска.
  6. Далее присоединяем минус к вилке, а плюс – к латунной палочке, и подаём ток.
Читать еще:  Виды и сферы применения сортового металлопроката

Всё готово к процедуре

Это важно! Напряжение должно колебаться в пределах 4-8 вольт, а ток не должен подниматься выше пяти ампер.

Кристаллы серебра начнут расти, поэтому важно следить за тем, чтобы они не доросли до пакета с анодом, поскольку это приведёт к короткому замыканию.

По окончании реакции серебряный брусок растворится. Электролит нужно слить в банку (его ещё можно будет использовать). Серебряные кристаллы необходимо промыть в чистой воде несколько раз, профильтровать и высушить.

Далее сплавляем кристаллы, как мы это делали ранее, производим литьё в воду.

Таким образом получаем серебро 999 пробы.

Плавка серебра.

Для плавки надо иметь тигель, а если его нет, как и у меня!
Плавить пробовал на красном кирпиче но он при нагревании лопал. Пришлось использовать огнеупорный.

Желобок в огнеупорном кирпиче.

Сделав болгаркой в кирпиче желобок, прогреваем его и обрабатываем бурой.

Плавление серебра горелкой.

Положим серебро в желобок кирпича и нагреваем. Как только начинает сплавляться посыпаем бурой. Она покрывает серебро пленкой не давая ему выгорать.

Восстановительный метод выделения серебра из хлорида

Для восстановления серебра из раствора можно взять разные комплекты реактивов – серную кислоту с цинком или железом или соляную с теми же металлами, включая алюминий.

В среду хлорида вводится один из элементов. К полученному шламу приливается выбранная кислота с концентрацией 0,2 массовых долей. Добавлять раствор можно по частям, контролируя степень прохождения реакции и доливая остатки при ее завершении. Качественным признаком взаимодействия в данном случае является выделение водорода – газ перестает образовываться в момент полного растворения металла или исчезновения кислоты (ее расход можно засвидетельствовать индикаторной бумагой).

Выделение серебра из соли завершается, когда система становится по оттенку похожей на свинец. После этого кислота добавляется для перевода в раствор оставшихся фрагментов ненужных металлов (вручную удаляются большие части). Оставшееся порошковое вещество (так называемый серебряный цемент) очищается дистиллированной водой, просушивается и переплавляется.

Введение

Ювелирное дело на Руси существовало с древних времён. Русские серебряные украшения ещё в ХХ веке славились красотой и изысканностью. Даже византийцы покупали изделия, произведённые русскими мастерами.

Сохранились сведения, что производство серебра Колывано-Воскресенских заводов составляло 3 тонны. К 70-м гг. XVIII века производство благородного металла увеличилось до 16 тонн в год. После этого государство смогло полностью обходиться собственным серебром, не нуждаясь в его закупке за границей.

Серебро высшей пробы

В заключительной части аффинажа нужно соорудить электролитическую ванну. В качестве емкости подойдет дно от обрезанной лимонадной бутылки. Высота емкости должна быть такой, чтобы в нее вместилось не менее 1 литра раствора.

В чайный фильтр помещается брусок, полученный из серебряного цемента. Заранее к нему приваривается лента чистого серебра и цепляется посередине латунной палочки. На нее необходимо одеть изоляцию, так как она сыграет роль анода. Палочка продевается в края чайного фильтра и располагается над ванной.

Рукоятка вилки обматывается изолентой, а ее конец изгибается таким образом, чтобы вилку можно было подвесить на край ванночки. Получилась миниатюрная электролитическая емкость.

Раствор с нитратом серебра разбавляется дистиллированной водой в пропорции 1:1 и заливается в ванну. Жидкость не должна касаться места сцепления серебряного бруска и ленты, иначе металл растворится.

Вилка помещается в ванную, от блока питания к ней идет кабель “минус”, к латунной палочке – “плюс”. Следите за тем, чтобы напряжение тока было не более 4-8 W и мощность в 5 А.

Сразу же начинается реакция: стены ванночки покрываются кристаллами серебра, а брусок постепенно уменьшается. Чайный фильтр служит для сбора взвеси и мусора. Кристаллы не должны доходить до чайного пакетика, иначе произойдет короткое замыкание.

Раствор с электролитом убрать в емкость. Полученные кристаллы несколько раз нужно промыть в воде, высушить и сплавить в один кусок, как ранее это проделывалось с серебряным цементом.

Аффинаж завершен, в результате вы получили серебро 999 пробы, из которого можно делать оригинальные ювелирные украшения.

Ссылка на основную публикацию
ВсеИнструменты
Adblock
detector